NATRI THIOPENTAL VAØ NATRI CARBONAT

Natrii thiopentalum et natrii carbonas

 

 

 

 

 


C11H17N2NaO2S                                  P.t.l: 264,3

 

Natri thiopental vaø natri carbonat laø hoãn hôïp cuûa natri (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)-2-thiobarbiturat vaø natri carbonat khan, phaûi chöùa töø 84,0 ñeán 87,0% C11H17N2O2S vaø töø 10,2 ñeán 11,2% Na, caû hai ñeàu tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät traéng hôi ngaø, coù muøi gioáng nhö toûi, huùt aåm.

Deã tan trong nöôùc, tan moät phaàn trong ethanol 96%, thöïc teá khoâng tan trong ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, B, E.

Nhoùm II: A, C, D, E.

A. Acid hoaù 10 ml dung dòch S baèng dung dòch acid hydrocloric 7,3% (TT), dung dòch suûi boït. Laéc dung dòch naøy vôùi 20 ml ether (TT) . Taùch laáy lôùp ether, röûa vôùi 10 ml nöôùc, laøm khan baèng natri sulfat khan (TT), loïc. Laøm bay hôi dòch loïc ñeán khoâ vaø saáy caén ôû 100 – 105 oC. Xaùc ñònh ñieåm chaûy (Phuï luïc 6.7) cuûa caén. Troän ñoàng löôïng caén naøy vôùi thiopental chuaån (ÑC) vaø xaùc ñònh ñieåm chaûy cuûa hoãn hôïp. Ñieåm chaûy cuûa caén vaø cuûa hoãn hôïp phaûi khoaûng 160 oC. Söï khaùc bieät veà ñieåm chaûy cuûa 2 maãu treân khoâng ñöôïc quaù 2 oC.

B. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa caén thu ñöôïc ôû pheùp thöû A phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa thiopental chuaån (ÑC).

C. Phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF254 (TT).

Dung moâi khai trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Hoaø tan 85 mg thiopental chuaån (ÑC) trong 10 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng nöôùc.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 18 cm. Quan saùt ngay baûn moûng döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû phaûi gioáng veà vò trí vaø kích thöôùc vôùi veát chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu.

D. Cheá phaåm phaûi cho phaûn öùng ñaëc tröng cuûa barbiturat coù hydro ôû nhoùm NH khoâng bò thay theá (Phuï luïc 8.1).

E. Phaûn öùng A cuûa ion natri (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 5,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu LV3 (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Clorid

Khoâng ñöôïc quaù 0,033% (Phuï luïc 9.4.5).

Laáy 5 ml dung dòch S, theâm 35 ml nöôùc vaø 10 ml dung dòch acid nitric 2 M (TT). Laéc vôùi ether (TT) 3 laàn, moãi laàn vôùi 25 ml. Boû lôùp ether, ñun caùch thuyû lôùp nöôùc ñeå loaïi hoaøn toaøn ether. Duøng 15 ml lôùp nöôùc naøy ñeå thöû.

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF254 (TT).

Dung moâi khai trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - ethanol 96% -  cloroform (5 : 15 : 80).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi, loïc boû tuûa neáu coù.

Dung dòch ñoái chieáu: Pha loaõng 0,5 ml dung dòch thöû thaønh 100 ml baèng nöôùc.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 20 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm. Quan saùt ngay baûn moûng döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Ngoaøi veát chính, baát cöù veát phuï naøo treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (0,5%). Boû qua veát ôû vaïch xuaát phaùt.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 2,5% (Phuï luïc 9.6).

(0,50 g; chaân khoâng; 100 oC; 4 giôø).

Ñònh löôïng

Natri: Hoaø tan 0,400 g cheá phaåm trong 30 ml nöôùc. Chuaån ñoä baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CÑ) vaø duøng 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT) laøm chæ thò, ñeán khi maøu cuûa dung dòch chuyeån sang ñoû. Ñun soâi nheï 2 phuùt, laøm nguoäi, neáu caàn thì tieáp tuïc chuaån ñoä baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CÑ) ñeán maøu ñoû nhö cuõ.

1 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 2,299 mg natri.

Thiopental: Hoaø tan 0,150 g cheá phaåm trong 5 ml nöôùc, theâm 2 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT) roài chieát vôùi cloroform (TT) 4 laàn, moãi laàn 10 ml. Goäp caùc dòch chieát cloroform laïi, loïc, röûa pheãu loïc baèng cloroform, goäp dòch loïc, laøm bay hôi dòch loïc ñeán khoâ treân caùch thuyû. Hoaø tan caén trong 30 ml dimethylformamid (TT) ñaõ ñöôïc trung hoaø tröôùc baèng dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CÑ), theâm 0,1 ml dung dòch xanh thymol 0,2% trong methanol (TT). Chuaån ñoä ngay baèng dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CÑ) ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu xanh lô, traùnh ñeå dung dòch tieáp xuùc vôùi carbon dioxyd cuûa khoâng khí trong suoát quaù trình ñònh löôïng.

1 ml dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 24,23 mg C11H18N2O2S.

Baûo quaûn

Trong chai loï kín vaø traùnh aùnh saùng.

Loaïi thuoác

Gaây meâ.

Cheá phaåm

Dung dòch tieâm thiopental.